熱同步分析儀的取樣要有代表性，取樣數(shù)量不宜過(guò)多。當(dāng)增重/失重范圍為25毫克時(shí)，樣品量為10 ~ 20毫克，體積不應(yīng)超過(guò)坩堝體積的1/3。坩堝底部覆蓋2~3層粉末就足夠了。塊狀樣品可以用干凈的剪刀壓碎或切成顆粒。
纖維可以先纏繞在直徑小于坩堝內(nèi)徑的鑷子或棒上，取出后放入坩堝中。導(dǎo)熱系數(shù)小、熱效應(yīng)小的樣品可以用金屬薄膜或其他不與樣品發(fā)生反應(yīng)的物體包裹，然后放入坩堝中測(cè)量，包裹材料的熱效應(yīng)可以在數(shù)據(jù)評(píng)估時(shí)扣除。
當(dāng)溫度600時(shí)，通常使用熱同步分析儀的鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝。由于氧化鋁的導(dǎo)熱性比鋁差，鋁坩堝被廣泛用于聚合物分析。在熱分析實(shí)驗(yàn)中，為了避免殘留物的影響，坩堝通常只使用一次。如果需要重復(fù)使用，需要清洗或高溫焚燒。鋁坩堝和普通陶瓷坩堝難以清洗，剛玉坩堝在污染較低時(shí)清洗后可重復(fù)使用。方法如下：
將熱同步分析儀的坩堝浸泡在10%鹽酸中12小時(shí)，然后用清水清洗。
將坩堝放入3%摩爾氨水中煮沸1小時(shí)，用純水清洗，煮沸1小時(shí)，然后燒至1500。
進(jìn)氣壓力設(shè)定為0.1~0.15MPa，如果使用氣瓶供氣，當(dāng)氣瓶壓力0.3MPa時(shí)要更換，熱同步分析儀的實(shí)驗(yàn)前需要更換氣體，關(guān)閉所有進(jìn)、排氣開關(guān)，開啟真空泵。當(dāng)壓差表指針指向-1后，繼續(xù)抽氣1~3分鐘，然后關(guān)閉真空泵閥門。打開進(jìn)氣閥，選擇需要的氣體進(jìn)入天平，待壓差表指向0后，打開出氣開關(guān)。
由于熱同步分析儀的浮力效應(yīng)和系統(tǒng)的熱穩(wěn)定性，空白實(shí)驗(yàn)和樣品實(shí)驗(yàn)的條件要一致。
如下：初始溫度、加熱速率、坩堝類型、氣體類型和氣體流速?？瞻讓?shí)驗(yàn)要定期進(jìn)行，周期3個(gè)月。
將10毫克和1000毫克標(biāo)準(zhǔn)砝碼放入坩堝中，通過(guò)天平的稱重功能進(jìn)行測(cè)試。如果顯示值與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量之間的偏差小于或等于1%，天平不需要校準(zhǔn)，該測(cè)試每年至少進(jìn)行一次。TGA天平具有位置無(wú)關(guān)稱重、砝碼自動(dòng)內(nèi)部校準(zhǔn)、測(cè)量范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。互補(bǔ)的DSC熱流傳感器可以同時(shí)檢測(cè)熔化和結(jié)晶等熱事件，還可以提供轉(zhuǎn)變溫度。
熱同步分析儀應(yīng)排除稱量重量、樣品均勻性、升溫速率均勻性、大氣壓和流量差的影響，TG和DTA/DSC曲線具有較好的對(duì)應(yīng)性。根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化，有助于區(qū)分對(duì)應(yīng)的物理化學(xué)過(guò)程(如熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰和分解峰、氧化峰等)。知道樣品在反應(yīng)溫度下的當(dāng)前實(shí)際質(zhì)量有利于反應(yīng)焓的計(jì)算。
