熱重分析儀的影響因素有哪些?
1、試樣量和試樣皿
熱重分析儀測(cè)定，樣品量要少。一般是2 ~ 5毫克。一方面由于儀器秤的靈敏度高(較高0.1 g)，另一方面樣品量越大，導(dǎo)電電阻越大，樣品內(nèi)部溫度梯度越大，樣品熱效應(yīng)導(dǎo)致樣品溫度偏離線性程序，TG曲線發(fā)生變化，粒度也越細(xì)越好。如果盡可能把樣品鋪平(例如粒度大)，分解反應(yīng)就會(huì)移動(dòng)到高溫。
熱重分析儀的樣品盤的材料要求高溫，樣品、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品、氣氛都有惰性。也就是說，不能具有反應(yīng)活性和催化活性。常用的樣品器皿有鉑、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別是，每個(gè)樣品應(yīng)使用不同材質(zhì)的樣品碗。否則，樣品盤可能受損。例如，碳酸鈉在高溫下以石英、陶瓷的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉，因此熱重分析儀在測(cè)試碳酸鈉等堿性樣品時(shí)，不要使用鋁、石英、玻璃、陶瓷樣品碗。鉑樣品碗對(duì)有氫或脫氫的有機(jī)物有活性，也不適合含有磷、硫、鹵的聚合物樣品，所以要選擇。
2、熱重分析儀溫度上升率
升溫速度越快，溫度延遲越嚴(yán)重。例如，聚苯乙烯在N2中分解后，分解度均為10%失重時(shí)，以1/MIN測(cè)量為357，以5/MIN測(cè)量為394的差值為37。如果加熱速度快，曲線的分辨率下降，一些中間產(chǎn)物的信息可能會(huì)丟失，例如慢慢加熱水分化合物，就能檢測(cè)出階段性失水的中間產(chǎn)物。
3、氣氛的影響
熱泉坪周圍氣氛的變化對(duì)TG曲線有很大影響。CaCO3在真空、空氣、CO2三種氣氛下分解成TG曲線，分解溫差接近600，原因是CO2是CaCO3分解產(chǎn)物。因?yàn)闅夥罩杏蠧O2可以控制CaCO3的分解，從而提高分解溫度。
聚丙烯在空氣中從150 ~ 180明顯變胖，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2上不會(huì)變胖。氣流速度一般為40ml/min，流速大有利于傳熱和泄漏氣體擴(kuò)散。
4、熱重分析儀揮發(fā)物冷凝
分解產(chǎn)物在樣品中揮發(fā)，經(jīng)常在低溫下重新凝結(jié)，如果凝結(jié)在絲式樣品盤中，測(cè)量失重結(jié)果可能會(huì)降低，如果溫度進(jìn)一步升高，凝結(jié)物再揮發(fā)，就會(huì)產(chǎn)生假失重，TG曲線變形。解決方法一般是增加氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開樣品碗。
5、熱重分析儀浮力
浮力變化是溫度上升，樣品周圍氣體熱膨脹，相對(duì)密度下降，浮力減少，樣品的表觀增加。例如：300的浮力在室溫下可降低一半，在900下可降低約四分之一。實(shí)用的補(bǔ)償方法是進(jìn)行空試驗(yàn)(空載熱重試驗(yàn))，消除表面體重增加。
